Rapport om Syntese og Analyse af Renhed for Benzoesyre

Uddrag

Fremgangsmåde:
Fremgangsmåde for syntese og omkrystallisering:
Først afmålte vi 5,0 mL benzylalkohol med en pipette og overførte det til en 250 mL konisk kolbe. Derefter tilsatte vi 12 g kaliumdichromat, 50 mL 4 M svovlsyre og 4 pimpsten i kolben. Vi rystede
kolben godt. Vi satte kolben med blandingen i til at koge over svag varme i et par minutter under sug. I halsen på kolben satte vi en tragt .Vi afkølede herefter kolben først under vandhanen og derefter i isvand. Da kolben var afkølet frafilterede vi den dannede benzoesyre ved sugefiltrering. Det bundfald (benzoesyre) vi fik blev vasket på filtret med lidt isafkølet demivand. Vi overførte bundfaldet til en ny 250 ml kolbe for at vi kunne omkrystallisere det. Det gjorde vi ved at tilsætte 50 mL vand og varme blandingen op til svag kogning. Vi placerede et stykke let fugtet filtrerpapir i tragten, så det blev opvarmet. Vi tilsatte gradvist mere vand i små portioner, indtil alt benzoesyren var opløst. Der var nogle rester tilbage som er uopløselige, men det er urenheder og pimpsten. Den varme opløsning hældte vi så hurtigt som muligt gennem det opvarmede filtrerpapiret. Herefter afkølede vi filtratet omhyggeligt under vandhanen og derefter i isvand. Benzoesyren frafilterede vi ved sugefiltrering og blev vasket med lidt isafkølet vand. Vi vejede et urglas og skrabede herefter det færdige produkt over på glasset. Vi anbragte glasset med benzoesyren i varmeskabet ved 90-100C i ca. et kvarter. Tilslut vejede vi urglasset igen.

Fremgangsmåde til smeltepunkt bestemmelse:
Først skulle vi fremstille et smeltepunktrør ved at holde 2 hårrør sammen og varme dem kraftigt der hvor de 2 ender stødte sammen. Så trækker man rørene hurtigt fra hinanden igen når man kan se at de er smelte sammen. Da vi fik lavet et rør som var smalt og lukket i den ene ende kunne vi fylde det tørre produkt ned i røret. Ved hjælp af den riflede side på en pincet kan man hjælpe krystallerne med at falde ned i bunden af røret. Derefter anbragte vi røret i et smeltepunktsapparat som så målte smeltepunktet for os.

Fremgangsmåde til kolorimetrisk titrering:
Vi afvejede 0,104 g af vores tørrede benzoesyre og opløste det i ca. 35 mL vand i et bægerglas. Vi dryppede et par dråber phenolphtalein-indikator i. Herefter brugte vi 0,10 M NaOH-opløsning til at titrere med. Vi fortsatte indtil vores opløsning skiftede over til
en konstant lilla/pink farve. Til slut noterede vi den brugte volumen ned.

Fremgangsmåde til konserveringstest:
Vi tog en franskbrødsskive og ”smurte” den ene halvdel ind i vores opløsning af benzoesyre. Den anden halvdel gjorde vi intet ved. Så tog vi noget mug og fordelte det ud på hele franskbrødet. Til slut puttede vi skiven ned i en pose og lukkede den. Vi lod den ligge i et par dage... Køb adgang for at læse mere Allerede medlem? Log ind