Syntese af en Ester - Densitet og Kogepunkt
- STX 2.g
- Kemi A
- Ingen givet
- 8
- 1328
Rapport: Syntese af en Ester - Densitet og Kogepunkt
Rapporten beskriver en syntese af en ester. Vi besetemmer esterens densitet og kogepunkt for at afgøre renheden. I dette forsøg fremstillede vi esteren propylpanoat.
Formål.
Formålet med øvelsen er at fremstille og oprense en ester. Esterens kogepunkt og densitet bestemmes, og syntesens udbytteprocent beregnes.
Indhold
Formål
Teori
Apparatur
Kemikalier
Risici
Fremgangsmåde
Måleresultat
Resultatbehandling
Resultater
Fejlkilder og diskussion
Konklusion
Uddrag
Fremgangsmåde.
1) Vi starter med at opstille forsøget som vist. Hvis den rundbundede kolber er fugtig, skal den skylles med ca. 5 mL al alkoholen. Vi overfører 15 mL propanol og 15 mL propansyre til kolben. Vi tilsætter forsigtigt 5mL konc. Svovlsyre og anbringer ca. 10 pimpsten i kolben.
2) Opstillingen godkendes inder der opvarmes.
3) Koben opvarmes nu ved hjælp af varmekappen. Væsken i kolben skal koge svagt. Man siger, at den koger under tilbagesvaling. Kogningen forsætter i ca. 30 min.
4) Imens væsken koger, finder vi esterens, carboxylsyrens og alkoholens kogepunkt og densitet i Databogen. Der fremstilles ligeledes en mættet opløsning af natriumcarbonat. (ca. 30 mL demineraliseret vand og ca. 10G natriumcarbonat i et lille bægerglas). Denne opløsning skal bruges senere i øvelsen.
5) Kolben indeholder nu den fremstillede ester, uomdannet alkohol og carboxylsyre samt eventuelle biprodukter (svovldioxid, et aldehyd, en ether og/eller en alken). Nogle af de uønskede forbindelser kan man fjerne før rendestillationen. Sluk for varmekappen og stil kolben til side til afkøling på korkringen. Overfør kolbens indhold til skilletragten. Tilsæt en lige så stor mængde demineraliseret vand og sæt en prop i. Ryst kraftigt med spidsen opad. Stadig med spidsen opad åbnes hanen, så et eventuelt overtryg udlignes. Lad skilletragten hænge et par minutter med spidsen nedad og konstatér, at esteren flyder ovenpå, idet den ikke er blandbar med vand. Selvom der er en hydrofil gruppe på vores molekyle, har vi 5 hydrofile grupper, så vores molekyle vil virke hydrofilt. Tag proppen af, og tap det nederste lag (vandfasen) af og smid det væk.
Vask på samme måde med natriumcarbonat-opløsningen, for at fjerne ureageret carboxylsyre. . Vask endnu en gang med en lille portion demineraliseret vand, for at fjerne den mængde vand der nu var blevet dannet. Derefter puttes et par klumper calciumchlorid ned til esteren for at suge rester af vand og ureageret alkohol. Calciumchlorid er vandsugende, da der i krystalgitteret kan bindes såkaldt krystalvand. Vi lader det stå et par minutter og konstaterer der dannes en lille vandfase i bunden af skilletragten. Denne tappes af.
6). Vi opsætter nu forsøget som vist. Produktet skal nu rendestilleres. Vi overfører esterlaget uden calciumchlorid fra skilletragten til den spidsbundede kolbe og tilsætter nu lidt pimpsten. Vi destillerer nu forsigtigt ved at opvarme esteren med gasblus. Der må ikke opvarmes for hårdt, men der opvarmes således esteren koger svagt hele tiden, og således der drypper 2-3 dråber ned i forlaget pr. sekund. Hastigheden skal være tilpasset således at tilbagesvaleren kan følge med, og der kun kommer væske ud og ikke røg.
Temperaturen vil stoppe ved bestemte stoffers kogepunkter og holdes konstant indtil det pågældende stof er dampet fra.
Når temperaturen når et 10-12 graders interval omkring esterens kogepunkt , opsamles esteren i et lille, rent og tørt bægerglas, hvis masse på forhånd er bestemt. I praksis: lad ikke mere end ½ mL løbe ud, før der opsamles. Vi bestemmer derefter den samlede masse af bægerglas og ester.
7) For at bestemme esterens densitet sættes et lille bægerglas på en målevægt og nulstilles. Derefter afdryppes nu med fuldpipette 2mL, af 3 gange. De sammenhørende værdier for vægt og volumen noteres, og densiteten kan nu beregnes... Køb adgang for at læse mere Allerede medlem? Log ind