Syntese af 2-chlor-2-methylpropan - Rapport i Kemi

  • STX 3.g
  • Kemi A
  • 12
  • 10
  • 2921
  • PDF

Syntese af 2-chlor-2-methylpropan - Rapport i Kemi

Dette er en rapport over en syntese af 2-chlor-2-methylpropan. Efter syntesen undersøger vi stoffets renhed via gaschromatografi.

Formål
Formålet ved forsøget er at fremstille 2-chlor-2-methylpropan fra 2-methylpropan-2-ol og koncentreret saltsyre og undersøge stoffets renhed med gaschromatografi.

Indhold

Formål
Apparatur
Kemikalier
Teori
Fremgangsmåde
Måledata
Efterbehandling
Konklusion
Fejlkilder
Bilag

Uddrag

Eksperimentelt
2-methylpropan-2-ol opvarmes til cirka 30° C hvorved det er flydende . Ifør dig gummihandsker inden forsøget igangsættes. Overfør 20mL af den klare væske til et 25mL måleglas under udsugning. Proppen sættes på flasken igen umiddelbart efter man er færdig med at hælde væsken op, da 2-methylpropan-2-ol kan være farligt at indånde.

De 20mL 2-methylpropan-2-ol overføres nu til den koniske kolbe på 250mL, stil kolben under udsugning.
I stinkskab overføres der forsigtigt 60ml koncentreret saltsyre til et 100mL måleglas. I samme stinkskab overføres de 60mL saltsyre til den koniske kolbe med 2-methylpropan-2-ol. Straks efter dette er sket forsegles kolben med laboratorium film. Der omrystes forsigtigt og man noterer sig at der er sket en kemisk reaktion idet de to klare væsker sammenblandet giver en uklar farveløs væske. Det ligner ”sandblæst glas”. Kolben omrystes forsigtigt i yderligere 10 minutter så man er sikker på at reaktionen er fuldstændig.

Nu overføres væsken under udsugning til skilletragten med en tragt, idet man er opmærksom på at tragten ikke er i fuldstændig berøring med skilletragten således at der kan løbe luft ud af skilletragten imens man hælder sin opløsning i. Sørg for at skilletragten er lukket! Vent i et minut og observer at der dannes 2 faser. Nu tappes det nederste lag ud i bægerglasset og smides væk. Man skal være forsigtig fordi det stadig er meget koncentreret syre som man smider ud. Når man tapper den nederste fase ud så tappes der lidt af den øverste fase ud således at man er sikker på at hele den nederste fase er fjernet.

Den øverste fase indeholder 2-chlor-2-methylpropan og nogle syrerester. Disse syrerester fjernes ved at tilsætte 50mL 5 % opløsning af NaHCO3 i vand til den øverste fase i skilletragten. Man noterer sig at der sker en reaktion idet opløsningen bobler. Natrium er blot en tilskuerion. Hydrogencarbonat er en base, og den reagerer med syren og danner carbondioxid og vand.
Omrøst forsigtigt under udsugning uden prop. Når den værste CO2-udvikling er overstået så sættes proppen på skilletragten, og den tages væk fra udsugningen. Idet der holdes på proppen vendes skilletragten vandret. Luk nu lidt CO2 ud, sigt efter udsugningshattens underside idet den vendes således at det er muligt. Luk nu skilletragten igen. Der ’skvulpes’ med væsken forsigtigt frem og tilbage. Gentag CO2 udledningsprocessen og gentag derefter skvulpeprocessen idet intervallerne, hvormed dette gentages, forlænges da CO2 udledningen mindskes efterhånden. Når der ikke længere kommer en gas ud ved åbning af ventilen er processen færdig.
Vask nu bægerglasset under udsugning. Læg mærke til de flotte mælkefarvede dampe som stiger til vejrs imens dette gøres, det er den koncentrerede syres reaktion med vand.

Skilletragten placeres nu i holderen, og den nederste fase tappes væk. Igen sørger man for at tappe noget ud af den øverste fase så man sikrer at man har tappet det hele ud. Den nederste fase skal opsamles i det vaskede bægerglas, nu smides den nederste fase ud.
Vi har nu neutraliseret syren som var i 2-chlor-2-methylpropan fasen.

Overfasen tappes nu ud i et reagensglas som er rent. Nu skal 2-chlor-2-methylpropan fasen tørres idet den indeholder en vis mængde vand, det gøres med vandfrit magnesiumsulfat salt. Der tilsættes cirka 1½mL vandfrit magnesiumsulfat til reagensglasset og der omrøres i 5-7 minutter med en glasspatel.
Vandet som er tilbage i 2-chlor-2-methylpropan opløsningen vil nu trænge ind i iongitteret og danne MgSO4∙7H2O Noget af saltet vil dog opløses i blandingen, men det er ikke af stor betydning da ioner ikke kan koges væk, kun inddampes. Der vil altså formodentligt ligge en smugle hvidt pulver tilbage i destillationskolben efter destillationen.
Nu filtreres 2-chlor-2-methylpropan fra saltet igennem en tragt og filtrerpapir, stoffet hældes nu ned i destillationskolben idet man er meget påpasselig med at væsken ikke løber ned i svalerrøret. Tilsæt pimpsten for at forbygge stødkogning. Sæt proppen på hvori der sidder et termometer.

Nu stilles destillationsudstyret op. Først placerer man en varmekappe på bordet hvori man derefter placerer sin destillationskolbe. Destillationskolben passer sammen svalerrøret som sættes fast. Justér armene på forsøgsstativet således at opstillingen er stabil. Den nederste slange kobles på vandhanen med koldt vand, og den øverste slange føres ned i vasken til et udløb.

Nu vejes et tørt og rent reagensglas med prop i et reagensglasstativ. Notér massen.

Vask bægerglasset igen og tænd derefter for vandhanen til svalerøret.

Der destilleres nu og der opsamles 2 forløb: forløb nummer 1 fra cirka 25 °C til cirka 48 °C og forløb nummer 2, hovedforløbet, i temperaturintervallet 48 °C til 53 °C. Forløb nummer 1 opsamles i bægerglasset og smides væk. Hovedforløbet opsamles i der rene og tørre reagensglas som er fikseret på et forsøgsstativ.
Det er vigtigt at alt væsken destilleres for at det skal give mening at bestemme udbyttet. Man noterer sig at der faktisk er meget lidt hvidt pulver tilbage i destillationskolben sammen med pimpstenen efter destillationen. Notér dig kogepunktet for væsken.

Nu vejes det samme reagensglas som før, blot med opløsningen i, med samme prop i samme reagensglasstativ. Notér massen.

Dette er en rent 2-chlor-2-methylpropan. Renheden efterprøves med en gaschromatografi. Gaschromatografen indstilles således at spændingen er 0 ved gennemløb af helium. Opsug 1µL af den fremstillede væske, den skal indsættes i den upolære kolonne.

Man starter sine målinger samtidig med at man injicerer sin opløsning. Få programmet til at tegne en passende graf og notér dig om der er tale om en ren opløsning af rent 2-chlor-2-methylpropan... Køb adgang for at læse mere

Syntese af 2-chlor-2-methylpropan - Rapport i Kemi

[0]
Der er endnu ingen bedømmelser af dette materiale.