Rapport om Organisk Kvalitativ Analyse og Spektroskopi

  • STX 3.g
  • Kemi A
  • 10
  • 14
  • 5011
  • PDF

Rapport om Organisk Kvalitativ Analyse og Spektroskopi

Opgaven indeholder bl.a. teori om diverse organiske kvalitative analyser samt teori om IR-spektroskopi, H-NMR-spektroskopi og C-NMR-spektroskopi.

Formål:
Forsøgets formål var at analysere og identificere et ukendt kemisk stof ved hjælp af en række forskellige forsøg. Hvert forsøg ville af- eller bekræfte noget om det ukendte stof. Sammen med diverse spektre af vores stof, vil man kunne komme med et meget kvalificeret bud på, hvilket stof det er, vi har med at gøre, samt hvordan det er bygget op.

Lærers kommentar

Meget udførlig rapport. Godt teoriafsnit

Indhold

Teori og hypotese
Materialer
Opstilling og fremgangsmåde
Resultater
Databehandling
Fejlkilder og måleusikkerhed
Diskussion / vurdering
Konklusion

Uddrag

Opstilling og fremgangsmåde

Indledende prøver
Flammeprøve
Ca. 50 mg af det ukendte stof, anbringes på spisen af en stålspatel. Prøven antændes med en lille, blød gasflamme. Antænd prøve og lad den brænde selv (ikke i gasflammen). Observer om der dannes sod.

UV-absorption
40-50 mg ukendt stof afmåles i et lille præparatglas med skruelåg, som fyldes ca. 2/3 op med et solvent som ikke absorberer UV-lys omkring 254 nm. En stofplet anbringes nu på TLC-pladen med kapillarrør. Pladen tørres og betragtes i UV-lys

Beilsteins test – indhold af halogen
Bunsenbrænderen skal have fuldt luftindtag, så flammen er næsten farveløs. Kobbertråden bøjes så der kommer et lille ”øje” i enden. Derefter udglødes den, luftafkøles og derefter dyppes i prøven, og føres sidelæns ind midt i flammens yderste zone. Hvis stoffet antændes og brænder, lader man det brænde uden for flammen. Tråden føres atter ind i flammen og kort før glødningen, ses den grønne farve over få sekunder.

Opløselighedsprøver
Vand
Til ca. 100 mg stof i et reagensglas tilsættes med pipette, vand i små portioner indtil stoffet er opløst. Dog højest 5 mL. Ryst godt efter hver tilsætning. Er stoffet ikke opløst i 5 mL vand, varmes 1-2 minutter med varmepistol. Er stoffet herefter ikke i opløsning, er det uopløseligt i vand.
Er stoffet opløseligt i vand, undersøges opløsningen pH med indikatorpapir.

Diethylether
Samme fremgangsmåde som ved vand, dog uden opvarmning.
1M HCl
1 M HCl
Til 100 mg stof sættes 2 mL 1 M HCl. Det observeres om stoffet går klart i opløsning, evt. efter 20-30 sekunders opvarmning med varmepistol. Evt. fortyndes med 2 mL vand. Dersom stoffer er opløseligt i både vand og 1 M HCl, giver denne prøve ikke nye oplysninger. Visse stoffer kan gå i opløsning under hydrolyse til vand- og/eller syreopløselige komponenter.

1 M NaOH
Fremgangsmåde som for 1 M HCl. Visse stoffer kan gå i opløsening ved hydrolyse til vand- og/eller baseopløselige komponenter.

5 % vandig NaHCO3
Til 100 mg stof sættes 2 mL 5 % vandig NaHCO3. Det observeres om stoffet går i opløsning under udvikling af CO_2. Evt. fortyndes med 2 mL vand. Af og til tager opløsningsprocessen lang tid (fx 5 minutter) og udviklingen af CO_2 kan være svær at se.

Stoffets forhold over for bromvand
Ca. 0,1 g af det ukendte stof tilsættes i et reagensglas sammen med 2-3 mL vand. Er stoffet tungopløseligt i vand, opvarmes blandingen til kogning og afkøles straks. Blandingens reaktion prøves med pH-papir- Hvis reaktionen er neutral eller basisk, tilsættes nogle dråber 2 M HCl indtil svagt sur reaktion. Med pipette tildryppes mættet bromvand og blandingen iagttages efter tilsætning af hver dråbe. Ved positiv prøve forsvinder bromfarven hurtigt, og der skal forbruges flere dråber, inden bromfarver holder sog, som et tegn på, at der nu er overskud af reagens.

Stoffets forhold over for permanganat
Ca. 0,05 g eller 1-2 dråber af stoffet opløses i 2 ml ethanol. Der tilsættes dråbevis 0,1 M
kaliumpermanganat, og blandingen iagttages efter tilsætning af hver dråbe. Ved positiv prøve
forsvinder permanganatfarven hurtigt, og der udskilles i reglen brunsten. Der skal forbruges mindst
nogle dråber reagens, idet eventuelle urenheder kan forbruge lidt permanganat. Der bør udføres en
blindprøve på ethanol, da ethanol langsomt oxideres af permanganat.

DNPH-derivater – 2,4-dinitrophenylhydrazoner
Tilsæt 1-2 dråber ukendt prøve til 5-7 mL DNPH-opløsning i et reagensglas. Ryst blandingen og vent
1-2 minutter, om nødvendigt kan prøven varmes let med varmepistol, mens der rystes forsigtigt.
Hvis der er tvivl om prøven er positiv, kan forsøget gentages med 1 dråbe acetone.

Smeltepunkt
For faste stoffer kan man måle et smeltepunkt, som er karakteristisk for det ukendte stof. Dette gøres ved hjælp af et smeltepunktsapperat, hvor nogle krystaller af det ukendte stof, placeres i et lukket hårrør eller smeltepunktsrør. Gennem et forstørrelsesglas, kan man nu observere hvornår stoffet smelter. Så snart krystallerne af det ukendte stof begynder at falde sammen og smelte, aflæses temperaturen. Når hele stoffet er smeltet og blevet flydende, aflæses temperaturen igen. Dette er smeltepunktsintervallet... Køb adgang for at læse mere

Rapport om Organisk Kvalitativ Analyse og Spektroskopi

[4]
Bedømmelser
  • 10-06-2013
    Godt udført rapport! især teori afsnittet!
  • 15-04-2015
    Givet af HHX-elev på 3. år
    Meget god opgave, god inspiration
  • 12-02-2012
    Givet af HTX-elev på 2. år
    SUPER FIN - GO TIL INSPIRATION
  • 19-06-2011
    En ganske fin rapport.....