Syntese af Acetylsalicylsyre - Rapport i Kemi
- STX 3.g
- Kemi B
- 10
- 14
- 3325
Syntese af Acetylsalicylsyre - Rapport i Kemi
Dette er en stor rapport i kemi, hvor vi foretager en syntese af acetylsalicylsyre. Efter syntesen bestemmer vi også renligheden, smeltepunktet og bruseeffekten af produktet.
Formål:
Formålet med øvelsen er, at fremstille acetylsalicylsyre ud fra reaktionen mellem salicylsyre og eddikesyreanhydrid samt bestemme renligheden, smeltepunkt og bruseffekt.
Indhold
Formål: 2
Teori: 2
Fremstilling af acetylsalicylsyre 4
Fremgangsmåde 4
Opstilling: 5
Resultater og efterbehandling: 5
1. Beregn stofmængden af salicylsyre og eddikesyreanhydrid. – Er det ækvivalente mængder? 5
Apperatur: 5
2. Beregn det teoretiske udbytte af acetylsalicylsyre og udregn derefter det procentiske udbytte. Kommenter. 6
3. Prøv at slå stoffets smeltepunkt op. 7
4. Opstil reaktionen for brusevirkningen 7
Fejlkilder: 8
Delkonklusion 8
Tyndtlagschromatografi forsøg 8
Fremgangsmåde: 8
Materialer 8
Resultat- og efterbehandling: 9
1. Kommentér tyndtlagschromatogrammet. Er der ifølge chromatogrammet synlig mængder salicylsyre i råproduktet og det rene? 9
2. Kan man se på tyndtlagschromatogrammet, at acetylsalicylsyre er blevet renere ved omkrystallisationen? 9
3. Råproduktet og det rensede produkt indeholder de 2 stoffer acetylsalicylsyre og salicylsyre, men indeholder produktet flere stoffer? 10
Rf-værdi. 10
Fejlkilder: 10
Delkonklusion 11
Konklusion 11
Referat af Lundbeck: 12
Farmaceutisk fakultet 13
Uddrag
Fremstilling af acetylsalicylsyre
Fremgangsmåde:
Vi udførte forsøget på følgende måde:
Vi startede med at blande 10 g salicylsyre med 15mL eddikesyreanhydrid i et 250 mL konisk kolbe, hvorefter vi forsigtigt tilsatte 5 dråber koncentreret svovlsyre. Kolben satte vi et 60 graders varmt vandbad i 15 minutter, salicylsyren blev herved omdannet til acetylsalicylsyre.
Derefter afkølede vi blandingen i et isbad, mens vi tilsatte 100 mL ionbyttet vand. Herved udfældede acetylsalicylsyren ved krystallisation, og bundfaldet var vores produkt, som vi videre skulle behandle. Derefter isole-rede vi bundfaldet ved sugefiltrering – hvorefter vi vaskede stoffet på filtret. En spatelfuld af råpro-duktet tog vi over på et stykke filtrerpapir, så det kunne tørre, da vi senere skulle bruge det til at bestemme smeltepunktet for stoffet. Resten af stoffet opløste vi i 30 mL ethanol under opvarmning, hvorefter vi tilsatte 80 mL vand af 75 grader.
Da dette var gjort, satte vi opløsningen til afkøling, hvor acetylsalicylsyren krystalliserede. Dagen efter fik vi krystallerne isoleret ved sugefiltrering. Stoffet blev vasket med Ionbyttet vand under filtreringen. Det færdige stof lagde vi på et stykke filterpapir og lod det stå til tørre natten over. I den næste kemitime fik vi vejet det færdige stof, så vi kunne bestemme udbytteprocenten.
Tyndtlagschromatografi forsøg
Fremgangsmåde:
Vi startede med at blande løbevæsken bestående af pentan og ethansyre i forholdet 10:1. Derefter hældte vi løbevæsken over i chromotografikarret, hvor det fyldte ca. 4 mm og gjorde det til et luk-ket system, ved at lægge låg på.
Herefter satte vi 4 prikker på kiselgelpapiret med de opløste stoffer, som bestod af vores råprodukt, det rene og de købte acetylsalicylsyre og salicylsyre, som var blandet op med ethanol. Da pletterne var tørre satte vi pladen ned i karret og lod løbevæsken løbe 8 cm op. Vi tog derefter pladen op og lod den tørre, hvorefter vi betragtede den under UV-lys... Køb adgang for at læse mere Allerede medlem? Log ind
