Syntese af Ester - Rapport i Kemi

Uddrag

Fremgangsmåde:

Skemaet viser hvilke estere det var muligt at fremstille plus hvor meget alkohol og syre der skulle bruges til syntesen. Vi valgte at fokusere på ethylpropanoat og afvejede 18,3 g ethanol og 34,3 g propansyre. Vi blandede mængderne grundigt og udtog 5 dråber af blandingen og kom dem i et Eppendorf rør. Blandingen sammen med 5 mL koncentreret svovlsyre blev blandet godt sammen i en konisk kolbe med slib.

For at få reaktanterne ordentlig blandet, altså reaktionen til at forløbe, blev kolben anbragt i en varmekappe oven på en magnetomrøre. Vi tændte for varmekappen og lod koldt vand strømme ind i bunden af svalen. Det var nødvendigt at sende vandet ind fra neden, da vandet ikke ville falde ud, men blive trykket ud. Og dermed opnår svalen en koldere temperatur. Blandingen lod vi koge i 30 minutter... Derefter var vores blanding fuldkommen og vi kunne begynde en destillation. Igen gjorde vi brug af varmekappe og magnetomrøre. Vi destillerede reaktionsblandingen indtil dampens temperatur var ca. 91°C. Ved den temperatur blev der ikke varmere, hvilket kunne tyde på ethylpropanoats kogepunkt ligger der omkring. Men det er ikke en temperatur vi kan tage for gode varer pga. urenheder i blandingen.

Stille og roligt dampede esteren op igennem svalen, som kølede den tilbage til flydende form, og ned i kolben. Ved adskillelsen af ester blev blandingen uringul. Esteren var fortsat gennemsigtig. Efter nogen tid kunne vi ikke tvinge flere dråber ned i kolben og vi antog at der ikke var mere ester tilbage i blandingen.


Efter destillationen overføres destillatet til en skilletragt. Destillatet blandes med 20 mL 30 % natriumcarbonat opløsning. Under omrystning af skilletragten dannedes der CO2 og det var nødvendigt at åbne for hanen på skilletragten, så den ikke sprang. Da der ikke længere kom CO2 ud af hanen, gav vi tragten ro. Den organiske fase med ester lagde sig oven på vandfasen, eftersom den har lavere densitet end vand. Vi chekede vandfasens pH-værdi, som vi fik til basisk (mørkeblå). Derefter var det muligt at fjerne vandfasen helt fra skilletragten, fordi den lå nederst. Med kun den organiske fase tilbage havde vi der syntesen af ester. Men den organiske fase indeholder ikke kun ren ethylpropanoat.

Ved destillationen kan alkoholen have dryppet ned i kolben (ethanols kogepunkt ligger på 78,3°C). Da propansyres kogepunkt ligger på 140,8°C (DATABOG fysik og kemi), antog vi at den mængde syre, der var tilbage, ikke spillede en rolle. Så for at fjerne alkoholen tilsatte vi 20 mL mættet claciumchlorid opløsning, da calciumioner kan binde alkohol. Skilletragten rystes som før, hvorefter vi fjernede vandfasen. Til sidst rensede vi ud ved tilsætning af 10 mL vand. Rystede og fjernede vandfasen. På dette tidspunkt kan der formodes at være meget få urenheder i den organiske fase. Ester plus eventuelt ethanoat, carboxylsyre, propansyre, hydroxid, andre alkoholer og vand. Der burde dog kun være vand og ester, da vi først udskillede syre og derefter alkohol.

Væsken fra skilletragten hældte vi over i et bægerglas og vandet blev fjernet ved tilsættelse af 5,17 g fast, vandfrit calciumchlorid. Til slut filtrede vi den organiske fase ned i en ny kolbe og syntesen var færdig. Af det endelig synteseprodukt udtog vi nogle dråber til et Eppendorf rør til gaschromatografi... Køb adgang for at læse mere Allerede medlem? Log ind