Syntese af lægemidlet salenvir med tyndtlagschromatografi | Kemi A

Uddrag

Udførelse
Først tages der en konisk kolbe som der overføres 1.4 mL salicylaldehyd til. Til dette tilføjes der ca. 20 mL ethanol og blandingen varmes så op med en varmekappe til det koger, altså ved ca. 75 °C. Når det ses at væsken koger tilsættes der 0.5 mL ethan-1,2-diamin. Her vil blandingen så gå fra at være farveløs til at være gul.

Reaktionens udvikling følges med tyndtlagskromatografi (TLC). Her tages den tynde ende af et kapillærrør, som dyppes ned i reaktionsblandingen og fyldes op med væske, så spidsen er fyldt op helt ned til det sted hvor røret har sin fulde bredde. På TLC-pladen tegnes der så tværs af pladen (1 cm fra underkanten) en tydelig blyantsstreg. Man sætter så kapillærrørets spids ned på blyantsstregen, hvorved at noget af væsken vil blive suget ud af røret. Pletten der anbringes må dog ikke blive større end 2 mm i diameteren. Derudover placeres der til venstre på pladen en prik med salicylaldehyd og til højre en prik med ”rigtig” Salenvir. Disse to stoffer skal være med til at vurdere hvordan syntesen er gået.

Der tages så et 100 mL bæreglas med låg som har et stykke filtrerpapir siddende på indersiden. Op til max. 5 mm bæreglasset hældes der så eluenten (80 % ethylacetat / 20 % benzin ) op. TLC-pladen sættes så ned i bæreglasset, så underkanten står i væsken, og TLC-pladen skal så blive stående indtil væskefronten næsten er trukket op til overkanten af pladen. Nu tages pladen så op af glasset, og væskefronten markeres, hvorefter eluenten skal have lov at fordampe væk fra pladen. Man kan dog ikke se stofferne, og derfor anbringes pladerne under UV-lys, for derved at kunne se hvor langt prikkerne er vandret i væsken. Pletterne der ses i UV-lyset markeres med en blyant. Syntesen vurderes så ud fra pladen. Der kigges på om udgangsstoffet er forsvundet, og om der er dannet et nyt stof, eller der evt. er blevet dannet biprodukter.

Efter at reaktionen er færdig placeres kolben i et isbad for dermed at køle væsken ned, hvorved at nogle lysegule krystaller udfælder. Nu foretages der så en sugefiltering. Her anvendes en Büchnertragt som normalt har et meget tæt filter indbygget, hvorved at stoffet filtreres igennem. For at det ikke tager alt for lang tid, anbringes filteret i en sugekolbe og luden suges derved igennem ved vandstrålevacuum. Det stof der er blevet filtreret fra, skrabes nu af og tørres under en varmelampe. Syntesen er så færdig, og der er derved dannet Salenvir. Man står så med det færdige stof, samt en TLC-plade som bruges til at vurderes syntesens forløb.

Efterfølgende er smeltepunktet for stoffet så bestemt vha. et smeltepunktsapperat. Resultaterne heraf vil blive præsenteret senere... Køb adgang for at læse mere Allerede medlem? Log ind